Reliable quantification of C60 and C70 fullerenes by HPLC

Grafitin ark buharlaştırılması ile veya diğer herhangi bir alternatif metotla elde edilen siyah is % 5-25 oranında fullerenler içerir. Soxhlet ekstraksiyonu, bu is içindeki çözünmeyen karbonlu maddeler içinden C60, C70, ve eser halde bulunan C78, C82, ve C96 fullerenleri ayırabilir. Karışım içindeki C60/C70 oranının tayin edilmesi ile ilgili olarak literatürde HPLC, NMR ve STM görüntüleme metotlarını içeren çeşitli çalışmalar vardır. Ayrıca, fulleren içeren çözeltilerde C60 ve C70 veriminin birlikte tayin edilebilmesi için spektrofotometrik bir metot da literatürde yer almaktadır. Bu çalışmada, fulleren içeren çözeltilerdeki C60 ve C70 veriminin HPLC ile birlikte tayin edilebilmesi için yeni bir metot önerilmektedir.

C60 ve C70 fullerenlerin HPLC ile hızlı tayini

Black soot, obtained either by arc vaporization of graphite or by any other alternative method contains 5-25 % fullerenes. Soxhlet extraction by toluene can remove C60, C70 and trace amounts of C78, C82 and C96 from the insoluble carbonecous material. Several techniques, including HPLC, NMR and STM imaging were reported in the literature for determining the C60/C70 ratio of the mixtures. A spectrophotometric method has also been reported for the simultaneous determination of the yields of C60 and C70in fullerene containing solutions. In this communication, a new method is proposed for the simultaneous determination of the yields of C60 and C70 by HPLC in fullerene containing solution.

___

1.Kroto, H. W.; Heath, J. R., O'Brien, S. C; Curl, R. F.; Smalley, R. E., "Buckminsterfullerene", Nature, 318,162 (1985).
2.Kikuchi, K., Nakahara, N., Wakabayashi, T., Honda, M., Matsumiya, H., Morivaki, T., Suzuki, S., Shiromaru, H., Saito,"K., Yamauchi, K., Ikemoto, I., Achiba, Y., "Isolation and Identification of Fulleren Family C76, C78, Cg82, C84, C90, C96", Chem. Phys. Letts., 188,177 (1992).
3.Kratschmer, W.; Lamb, L. D.; Fostiropoulos, K; Huffman, D. R., "Solide C6o". A New Form of Carbon", Nature, 347,354 (1990).
4.Pang, L.S.K., Vassalo, A.M., Wilson, M.A., "Fullerenes From Coal", Nature, 352,480(1991).
5.Haufler, R.E., Conccicao,J., Chibante, L.P.F., Chai, Y., Byrne, N.E., Flanagan, S., Haley, M.M., O'Brian, S.C., Pan, C, Ziao, Z.,Billups, W.E., Cinufolini,M.A., Hauge, R.H., Margrave, J.L., Wilson, L.J., Curl, R.F., Smalley, R.E., "Efficient Production of C60 (Buckminsterfullerene), C60H36 and Solvated Buckide Ion",J.Phys.Chem., 94, 8634 (1990).
6.Haufler, R.E., Chai, Y , Chibante, L.P.F., Conccicao,J., Jin, C, Wang, L.S., Maruyama, S., Smalley, RE., "Carbon Arc Generation of C60" Mat. Res. Soc. Proc, 206, 627 (1991).
7.Koch, A., Khemani, K.C., Wudl F., "Preparation of Fullerenes with a Simple Benchtop Reactor", J.Org.Chem., 56,4543 (1991).
8.Lang, H. P.; Geiser, V. T.; Bolm, C; Felder, M.; Frommer, J.; Wiesendanger, R.;Werner, H.; Schlögl, R.; Zahab, A.; Bernier, P.; Gerth, G.; Anselmetti, D.; Güntherodt, H, J. Appl. Phys. A., 1993, 56,197.
9.Moravskii, A. P.; Ryabenko, A. A; Ryabenko, A. G.; Fursikov, P. V., J. Analytical Chemistry, 1998, 53,1135.
10.Çiçek, B., Kenar, A., Nazir, H., Fullerene Science and Technology, "Simultaneous Determination of C6o and C70 Fullerenes by a Spectrophotometric Method", 9(1), 103(2001).