Katalitik Kinetik Spektrofotometri ile Çevresel Örneklerde Eser Miktarlardaki Toplam Fe'nin Fe(II) Olarak Belirlenmesi

Yöntem, Coomassie Brillant Blue 2R’nin bromat ile oksidasyonuna, aktivatör olarak 1,10-fenantrolin varlığında demir (II) iyonlarının seçici katalitik etkisine dayanır. Katalitik tepkime yaklaşık 3 dakikalık sabitlenmiş-zaman yaklaşımı ile 520 nm’de spektrofotometrik olarak izlenmiştir. Uygulama koşullarının optimizasyonu araştırılmıştır. Elde edilen optimalkoşullar: 1.5 mL Coomassie Brillant Blue 2R (1.0 × 10-4 mol L-1), 0.6 mL bromat (0.01 mol L-1), 1.5 mL 1,10-fenantrolin (1.0 × 10-3 mol L-1), 25 oC tepkime sıcaklığı and pH 2.0 de, 520 nm’de 3 dakikalık tepkime zamanıdır. Önerilen yöntem, 0.0141 mg L-1 ve 0.047 mg L-1 lik seçme ve nicelleştirme sınırı ile 0.05-5 mg L-1 aralığında demir (II)’nin tayinine izin verir. 0.2 ve 3 mg L-1 demir (II)’nin beş tekrarlı analizi için elde edilen bağıl standart sapma değerleri sırasıyla %3.8 ve %2.3 tür. Yöntem, pH 4.0 ve 40 oC’de sülfit ile demir (III)’ün demir (II)’ye ön indirgenmesi sonrası demir eksikliği tedavisinde kullanılan farmasötik örnekler (ferrosolanol ve maltoz gibi) ve göl, nehir ve kuyu suyu gibi bazı çevresel yüzey sularında toplam demir tayininde uygulanmış, olası örnek matriks etkisi için yaş asitle çözme sonrası standart eklemeye dayanan analizle %98.7-102.7 aralığında değişen kantitatif gerikazanımlar elde edilmiştir.

Anahtar Kelimeler:

Fe(II), Coomassie Brillant blue 2R, Bromat, 1.10-Fenantrolin, Kinetik yöntem

Determination of Trace Amounts of Total Fe as Fe(II) in Environmental Samples by Catalytic Kinetic Spectrophotometry

The method is based on the selective catalytic effect of iron (II) ions in the presence of 1,10-phenanthroline as an activator, on the oxidation of Coomassie Brillant Blue 2R by bromate. The catalytic reaction was monitored spectrophotometrically at 520 nm by fixed time approach of 3 min. The optimization of the operating conditions are investigated. Obtained optimum conditions: 1.5 mL of Coomassie Brillant Blue 2R (1.0 x 10-4 mol L-1), 0.6 mL of bromate (0.01 mol L-1), 1.5 mL of 1,10-phenanthroline (1.0 x 10-3 mol L-1), reaction temperature 25oC and time 3 min in pH 2.0 at 520 nm. The proposed method allows quantitatively determination of iron (II) in the range of 0.05-5 mg L-1 with a selectivity and quantification limit of 0.0141 and 0.047 mg L-1. The relative standard deviations for five replicate determinations of 0.2 and 3 mg L-1 iron (II) are 3.8% and 2.3%, respectively. The method was applied to determination of total iron in some environmental surface waters such as lake, river and well water including pharmaceutical samples used in the treatment of iron deficiency (such as ferrosolanol and maltose) after pre-reduction of iron (III) to iron (II) with sulfite at 40 oC at pH 4.0, and quantitative percentages of retinas ranging from 98.7-102.7% were obtained by standard attachment-based analysis after wet acid dissolution for possible matrix effect.

Keywords:

Iron (II), Bromate, Coomassie Brillant Blue 2R, Kinetic method, 1.10-Phenanthroline,

PDF

___

[1]. J.D. Lee, Concise Inorganic Chemistry, 4rd ed., Chapman & Hall, 1991.
[2]. H.R. Pouretedal, M.H. Keshavars, G.Vanony, Asian J. Chem., 2007, 4969-4976.
[3]. D.L. Tsalev, Manganese. In: Tsalev DL, editor. Atomic absorption spectrometry in occupational and environmental health practice. Vol. II. Determination of individual elements. Boca Raton, FL: CRC Press, Inc; 1983.
[4]. J.H. Martin, R.M. Gordon, S.E. Fitzwater, W.W. Broenkow, Deep-Sea Res., 1989, 36, 1793-1802.
[5]. D. Nicholls, The Chemistry of Iron, Cobalt and Nickel, Pergamon Press, 1973, 979-989.
[6]. B. Jankiewicz, B, Ptaszynski, A. Turek, Pol. J.Environ.Stud., 2002, 11, 745-749.
[7]. J.R. Dojlido, G.A. Best, Pren. Hall Inc. Englewood, 1993, 21, 251.
[8]. S. Lunvongsa, M. Oshima, S. Motomizu, Talanta, 2006, 68, 969-973.
[9]. K. Hirayama, N. Unohara, Anal. Chem., 1988, 60, 2573-2580.
[10]. T. N. Kiran Kumar, H. D. Revanasiddappa, Anal. Bioanal. Chem., 2003, 376, 1126–1130.
[11]. K.S. Patel, A. Shukla, A. Goswami, S.K. Chandavanshi, P. Hoffmann, Fresenius J. Anal. Chem., 2001, 369, 530-534.
[12]. M.A. Akl, Microchem. J., 2003, 75, 199-209.
[13]. C.D. Stalikas, A.Ch. Pappas, M. I. Karayannis, P.G. Veltsistas, Microchim. Acta, 2003, 142, 43–48.
[14]. Z. Zeng, R.A. Jewsbury, Analyst, 2000, 125, 1661-1665.
[15]. K. Saitoh, T. Hasebe, N. Teshima, M. Kurihara, T.Kawashima, Anal. Chim. Acta, 1998, 376, 247-254.
[16]. S. Lunvongsa, M. Oshima, S. Motomizu, Talanta, 2006, 68, 969-973.
[17]. A. Tsuji, N. Teshima, M. Kurihara, S. Nakano, T. Kawashima, Talanta, 200,52, 161-167.
[18]. J. Zarebski, Fresenius J. Anal. Chem. 1996, 356, 299-302.
[19]. W. Qin, Z.J. Zhang, F.C. Wang, Fresenius J. Anal. Chem. 1998, 360, 130-132.
[20]. S. Pozdniskova, A. Padaruskas, Analyst, 1998, 123, 1497-1500.
[21]. V. Lazic, R. Fantoni, F. Colao, A. Santagata, A. Morone, V. Spizzichino, J. Anal. Atom. Spectrom., 2004, 19, 429-436.
[22]. P.S. Roldan, I.L. Alcantara, C.C.F. Padilha, Fuel, 2005, 84, 305-309.
[23]. S. Osznadowski, A. Pikus, Talanta, 2002, 58, 773.
[24]. P.R. Bontchev, Talanta, 1970, 17, 499.
[25]. T.S. Lee, I.M. Kolthoff, D.L. Leussing, J. Am. Chem. Soc., 1948, 70, 2348–2352.
[26]. J.E. Dickens, F. Basolo, H.M. Neumann, J. Am. Chem. Soc., 1957, 79, 1286–1290.
[27]. D.W. Margerum, J. Am. Chem. Soc., 1957, 79, 2728–2733.
[28]. B.R. James, J.R. Lyons, R.J.P. Williams, Biochemistry. 1962, 1, 379–385.
[29]. G. Nord, B. Pedersen, E. Bjergbakke, J. Am. Chem. Soc., 1983, 105, 1913–1919.
[30]. N.Demirhan, F.T. Elmalı, Turk. J. Chem, 2003, 27, 315-321.
[31]. A.M. Stoyanova, Anal. Sci., 2008, 24.
[32]. Q.Z. Zhai, L.X. Jin, Instrum. Sci. Technol., 2009, 37, 462–471.
[33]. Q.Z. Zhai, Bull. Chem. Soc. Ethiop., 2009, 23, 445-450.
[34]. A. Stoyanova, J. Univ. Chem. Technol. Metall., 2006, 41, 205-210.
[35]. A.S. Amin, A.A. Gouda, Talanta, 2008, 76, 1241–1245.