Laboratuvar Yeterlilik Testi Biber Tozu Örneğinde ICP-MS ile Element Analizi

Bu çalışma, biber tozu örneğinde arsenik, kadmiyum ve kurşunun üç eser elementi üzerinde uluslararası yeterlilik testi (07217, Lab ID 53) içermektedir. Yeterlik testi, katılan laboratuvarların başarılarının bağımsız bir değerlendirmesini sağlamayı amaçlamaktadır. Doğrulanmış yöntemlerin kullanımı ile birlikte, yeterlilik testi, laboratuvar kalite güvencesinin temel unsurudur. Bu yeterlik testi çalışmasına toplam 55 laboratuvar katılmıştır. Performans değerlendirmesi için analitlerin atanan referans değerleri organizatörler tarafından sağlanmıştır. Katılımcıların yetkinliğini yorumlamak için sayısal gösterge olarak z-skor kullanılmıştır. Mümkün olduğu yerlerde, PT katılımcıları tarafından kullanılan analitik yöntemlere genel bir bakışla performans ve yöntem seçimi arasındaki korelasyonlar sağlandı. Sertifikalı referans materyali (NIST Domates Yaprağı 1573a ve ERM-BC084 Domates ezmesi) bir mikrodalgada nitrik asit ve hidrojen peroksit ile çözgünleştirildi. Kalibrasyon, matrikse 10 mgL-1 stok standart solüsyondan 0.5, 1, 2, 5, 10, 25 ve 50 μgL-1 konsantrasyonlarında hazırlanan standartların eklenmesiyle gerçekleştirildi. Sonuçlara göre sırasıyla As, Cd ve Pb için z skoru 0.9, 0.3 ve 1.1 olarak bulundu.

Elemental Analysis in the Proficiency Testing Chilli Powder Sample by ICP-MS

This study presents an international proficiency testing (07217, Lab ID 53) on three trace elements, arsenic, cadmium and lead in chilli powder. Proficiency testing aims to provide an independent assessment of the compedence of participating laboratories. Together with the use of validated methods proficiency testing is essential element of laboratory quality assurance. This proficiency-test exercise was registered with a total of 55 laboratories. The assigned reference values of the analytes for performance assessment were provided by the organizers. z-Score was used as the numerical indicator to interpret participants competence. We have assessed an overview of analytical methods used by PT participants, where possible looking for correlations between performance and choice of method. The certified reference material (NIST Tomato Leaves 1573a and ERM-BC084 Tomato paste) was digested with nitric acid and hydrogen peroxide in a microwave oven. The calibration was accomplished by adding the standards prepared in the concentrations of 0.5, 1, 2, 5, 10, 25 and 50 µgL−1 from the 10 mgL−1 stock standard solution on the matrix. The procedure follows that recommented in the IUPAC International Harmonised protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories. According to the results was found z score 0.9, 0.3 and 1.1 for As, Cd and Pb, respectively.

PDF

___

ABNT ISO/IEC GUIA 43, 1999. Ensaios de Proficieˆncia por Comparac¸o˜es Interlaboratoriais-Parte 1: Desenvolvimento e Operac¸a˜o de Programas de Ensaios de Proficieˆncia. Rio de Janeiro, Brazil.
Boyer, K.W., Horwitz, W. and Albert, R., 1985. Analytical Chemistry, 57, 454-459.
Farrant, T. J, 2003. Practical Statistics for the Analytical Scientist. Royal Society of Chemistry. Cambridge, Cambs.
ISO 13528: 2005, Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons.
ISO/IEC 17025: 2005, General Requirements for the Competence of Testing and Calibration Laboratories.
ISO/IEC 17043: 2010, Conformity assessment - General Requirements for Proficiency Testing
Kilic, S, Yenisoy-Karakaş, S. and Kilic, M., 2015. Metal Contamination in Fruit Juices in Turkey: Method Validation and Uncertainty Budget. Food Anal. Methods. 8, 2487–2495.
Lawn, R.E., Thompson, M. and Walker, R. F., 1997. Proficiency Testing in Analytical Chemistry. Royal Society of Chemistry, Cambridge.
Millour. S., Noel, L., Kadar, A., Chekri, R., Vastel, C., Guerin, T., 2011. Simultaneous analysis of 21 elements in food stuffs by ICP-MS after closed-vessel microwave digestion: method validation. J Food Compos Anal 24, 111–120.
Nogueria, A.R.A., Guimarães, E., 2009. Proficiency testing of animal nutrition laboratories. Accred Qual Assur. DOI 10.1007/s00769-009-0562-3.
Skyes, M., 2012. Proficiency testing fort he improvement of analytical practice. Accred Qual Assur. 17, 467-47.
Thompson, M., Ellison, S.R. and Wood, R., 2006. The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories. Pure & Appl. Chem. 78 (1), 145-196.