H. Canan CABBAR, Erdem ALP, Ebru KARAÇAY

DÜŞÜK SICAKLIKTA BOR KARBÜR ÜRETİMİ VE KARAKTERİZASYONU

Bor karbür, yüzlerce bor bileşiği arasında yüksek pazar hacmine sahip önemli bir bor uç ürünüdür. İleri teknolojik seramik malzemesi olan bor karbür yüksek sertliği, düşük yoğunluğu, kimyasallara karşı direnci, ısıya dayanımı ve yüksek nötron absorplama özellikleri nedeni ile birçok askeri ve sivil uygulama alanı bulmuştur. Bor karbür üretmek için pek çok yöntem bulunmaktadır. Bunlardan bazıları; sol jel, kimyasal buhar biriktirme, kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık ve karbotermal indirgeme yöntemleridir. Bu yöntemlerin ortak yanı yüksek enerji gereksinimine ihtiyaç duymalarıdır. Bu çalışmada amaç, yardımcı indirgeme (co-reduction) yöntemiyle düşük sıcaklıklarda bor karbür tozu sentezlemektir. Başlangıç maddeleri olarak BBr3, CCl4 ve yardımcı indirgeyici olan Na kullanılmıştır. Çalışmada 400°C, 450°C ve 500°C olmak üzere 3 farklı sentez sıcaklığı ve 2 ile 10 saat arasında 5 farklı tepkime süresi ile tepkime gerçekleştirilmiştir. Nihai ürünlerin karakterizasyon işlemleri FT-IR, TGA/DTA, XRD, SEM/EDS ve parçacık boyut dağılımı analizi ile yapılmıştır. Sonuç olarak 450°C ve 8 saat boyunca gerçekleştirilen tepkime ile elde edilen toz ürünün mikron boyutunda olduğu ve bu tozun bir bor karbür öncül maddesi olduğu anlaşılmıştır. Bu toz ürün 700°Cda 3 saat boyunca sinterlendikten sonra yapılan XRD analizi, kristal bor karbür oluşumunun başladığını göstermiştir.

LOW TEMPERATURE PRODUCTION OF BORON CARBIDE AND ITS CHARACTERIZATION

Boron carbide is a significant product among hundreds boron compounds which has high market capacity. Boron carbide has a special place in advanced technology ceramic materials. It has many military and civil application areas with its properties such as high neutron absorption capacity, extreme hardness, low density, inert with chemicals, heat resistance. Various methods are available for production of boron carbide. Some of those are solgel, chemical vapor deposition, self propagating high temperature synthesis and carbothermal reduction. Common point of these methods is the requirement of high energy. In this work, the aim is synthesize of boron carbide powder at low temperatures with co-reduction method. BBr3, CCl4 and Na (which is co-reductant) was used as raw materials. In this work, reaction was performed at 3 different temperatures (400°C, 450°C, 500°C) and 5 different reaction times from 2 to 10 hours. Characterization of end products was carried out with FT-IR, TGA/DTA, XRD, SEM/EDS and particle size distribution analyses. As a result, powder which was obtained at 450°C and 8 hours, is a micron size powder and this powder is a boron carbide precursor material. After sintering 3 hours at 700°C, XRD analysis was performed and this analysis was showed that crystallization of boron carbide has begun.

PDF

___

1. Thévenot, F., Boron carbide-A comprehensive review, Journal of the European Ceramic Society, 6: 205-225, 1990.
2. Rao, M.P.L.N., Gupta, G. S., Manjunath, P., Kumar, S., Suri, A.K., Krishnamurthy, N., Subramanian, C., Temperature measurements in the boron carbide manufacturing process A hot model study, Int. Journal of Refractory Metals & Hard Materials 27:621628, 2009.
3. Guojian, J., Jiayue, X., Hanrui, Z., Wenlan, L., Combustion of Na2B4O7 + Mg + C to synthesis B4C powders, Journal of Nuclear Materials, 393:487491, 2009.
4. Alizadeh, A., Taheri-Nassaj, E., Ehsani, N., Synthesis of boron carbide powder by a carbothermic reduction method, Journal of the European Ceramic Society, 24:3227-3234, 2004.
5. Hadian, A.M., Bigdeloo, J.A., The Effect of Time, Temperature and Composition on Boron Carbide Synthesis by Sol-gel Method, Journal of Materials Engineering and Performance, 17:4449, 2008.
6. Yanase, I., Ogawara, R., Kobayashi, H., Synthesis of boron carbide powder from polyvinyl borate precursor, Materials Letters, 63:9193, 2009.
7. Khanra, A.K., Production of boron carbide powder by carbothermal synthesis of gel material, Bull. Mater. Sci., 30:93-96, 2007.
8. Mondal, S., Banthia, A.K., Low-temperature synthetic route for boron carbide, Journal of the European Ceramic Society, 25: 287-291, 2004.
9. Karaçay, E., Alp, E., Cabbar H. C., Boron carbide production by sol-gel method and its characterization, Journal of the Faculty of Engineering and Architecture of Gazi University, Cilt 27, No 2, 417-428, 2012.
10. İzmir, A. İ., Kimyasal Buhar Çöktürme Yöntemi İle Bor Karbür Üretimi, Yüksek Lisans Tezi, Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2001.
11. Zeng, B., Feng, Z., Li, S., Liu, Y., Cheng, L., Zhang, L., Microstructure and deposition mechanism of CVD amorphous boron carbide coatings deposited on SiC substrates at low temperature, Ceramics International, 35:1877 1882, 2009.
12. Karaman, M., Chemical Vapor Deposition of Boron Carbide, Doktora Tezi, Middle East Technical University, The Graduate School Of Natural And Applied Sciences, 2007.
13. Alkan, M., Kendiliğinden İlerleyen Yüksek Sıcaklık Sentezi Yöntemi İle Bor Karbür Tozu Üretimi, Yüksek Lisans Tezi, İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2008.
14. Shi, L., Gu, Y., Chen, L., Qian, Y., Yang, Z., Ma, J., A low temperature synthesis of crystalline B4C ultrafine powders, Solid State Communications, 129:5-7, 2003.
15. Erdik, E., Organik Kimyada Spektroskopik Yöntemler 3. Baskı, Gazi Kitabevi, Ankara, 2005.