Bu çalışmada dinitrobenzenlerin preparatif elektrolizi kontrollü potansiyelde ve geniş yüzeyli cıva katodda yapılmıştır. Elektroliz için zorunlu indirgenme potansiyelleri L. Holleck [5—6 ] tarafından yapılmış olan çalışmadan alınmıştır. İndirgenme ürünleri önce kromatografik yöntemlerle saflaştırılmış ve daha sonra IR, UY, NMR ve kütle sp- ektrumlanndan yararlanılarak teşhisleri yapılmıştır. Dinitrobenzenler için indirgenme ürünü olarak başlıca dinitroazoksi bileşikleri elde edilmiştir. Reaksiyon sonuçlarından en yüksek verimle p- bileşiğinin indirgendiği ve bu¬nu m- ve o- bileşiklerinin takip ettiği görülmüştür.