X-Işını Difraksiyonu Yöntemi ile Kantitatif Mineral İçeriği Tayini ve Çalışma Şartlarının Etkisi

X-ışını difraksiyonu yöntemi, daha çok mineral tanımlaması (kalitatif analiz) için kullanılırken, kantitatif kimyasal analiz için titrasyon, X-Ray Fluressance, Atomik Absorbsiyon Spektrometresi, İndüktif çiftlenmiş plazma kütle spektrometresi gibi yöntemler kullanılmaktadır. Kantitatif analiz yöntemleri, temelde analiz yöntemleri ve sonuçları bakımından benzer olmasına karşın analiz tiplerine göre büyük farklılıklar göstermektedir. X-Işını kırınımı tekniği ile kalitatif yani mineral tanımlama işlemi yapılırken, başka teknikler kullanılarak bu minerallerin kantitatif sonuçları da elde edilebilmektedir. Bu yöntem tercihi, bir numunede belirli bir mineral türünün kantitatif analizinin araştırıldığı çalışmalarda önem arz etmektedir. Örneğin, bir kayaç numunesindeki Silisyum (Si) ve Kuvars (SiO2) oranı birbirinden farklıdır. Çünkü silisyum sadece kuvarstan değil, kayaç içerisindeki diğer silisyum bileşiklerinden de kaynaklanmaktadır. Bir kayaç içerisindeki kuvars miktarı ince kesit veya parlak kesit hazırlanarak Polarize Işık Mikroskobu (PLM) ile tespit edilirken, silisyum içeriği sadece titrasyon (yaş kimyasal analiz) ile tespit edilebilmektedir. Bu nedenle bireysel minerallerin kantitatif analizinde X-Işını kırınımı tekniğinin çok daha etkin sonuçlar vermesi beklenmektedir. Bu çalışmada, bilinen değişik oranlardaki kalsit ve kuvars mineralleri XRD rietveld teknikleri ile tespit edilmiştir. Çalışma sonucunda oldukça iyi değerler elde edilmiş olup, kişisel tecrübenin de yardımı ile bir örnekteki mineral tayinlerinde sağlıklı sonuçlar vereceği görülmüştür.

___

  • [1] A. Duran, A. López-Montes, J. Castaing, T. Espejo, Analysis of a royal 15th century illuminated parchment using a portable XRF-XRD system and micro-invasive techniques, J. Archaeol. Sci. (2014). doi:10.1016/j.jas.2014.02.011.
  • [2] S. Das, M.J. Hendry, Application of Raman spectroscopy to identify iron minerals commonly found in mine wastes, Chem. Geol. (2011). doi:10.1016/j.chemgeo.2011.09.001.
  • [3] J.L. Bishop, E. Murad, M.D. Lane, R.L. Mancinelli, Multiple techniques for mineral identification on Mars: A study of hydrothermal rocks as potential analogues for astrobiology sites on Mars, Icarus. (2004). doi:10.1016/j.icarus.2003.12.025.
  • [4] S. Vingiani, F. Terribile, A. Meunier, S. Petit, Weathering of basaltic pebbles in a red soil from Sardinia: A microsite approach for the identification of secondary mineral phases, Catena. (2010). doi:10.1016/j.catena.2010.07.001.
  • [5] V.R. Ouhadi, R.N. Yong, Impact of clay microstructure and mass absorption coefficient on the quantitative mineral identification by XRD analysis, Appl. Clay Sci. (2003). doi:10.1016/S0169-1317(03)00096-6.
  • [6] Y. Hu, K. Chen, Crystal splitting in the growth of β-FeO(OH), J. Cryst. Growth. (2007). doi:10.1016/j.jcrysgro.2007.07.035.
  • [7] K. Ross, B.S. Kamber, A.M. McDonald, An empirical test of the crystal lattice strain model for rare-earth element partitioning into clinopyroxene, Chem. Geol. (2013). doi:10.1016/j.chemgeo.2012.11.006.
  • [8] A. Brock-Hon, S.E. Johnston, Separation and characterization of pedogenic barite crystals from petrocalcic horizon materials for future isotopic and geochronological applications, Geoderma. (2014). doi:10.1016/j.geoderma.2013.11.006.
  • [9] H. Grimmer, The Basics of Crystallography and Diffraction . Fourth Edition. By Christopher Hammond. IUCr Texts on Crystallography, No. 21. IUCr/Oxford Science Publications, 2015. Paperback, Pp. 544. Price GBP 34.99. ISBN 978-0-19-873868-8. , Acta Crystallogr. Sect. A Found. Adv. (2016). doi:10.1107/s2053273315020926.
  • [10] B.D. Cullity, S.R. Stock, Elements of x-ray diffraction, 2001.
  • [11] R.L. Frost, Y. Xi, S.J. Palmer, R.E. Pogson, Identification of montgomeryite mineral [Ca 4MgAl 4(PO 4) 6·(OH) 4·12H 2O] found in the Jenolan Caves - Australia, Spectrochim. Acta - Part A Mol. Biomol. Spectrosc. (2012). doi:10.1016/j.saa.2012.03.017.