141129

GC/MS YÖNTEMİ İLE İDRARDA KOKAİN TAYİNİ : DETERMINATION OF COCAINE IN URINE BY GC/MS METHOD

Ülkemizde madde bağımlılığının yaygınlığı ile ilgili yeterli toksikolojik analize dayalı araştırma olmamasına karşın güncel yayınlardan kokain kullanımının yaygınlaştığı izlenimi edinilmektedir. Bu nedenle bağımlıların belirlenmesi için uygun analitik toksikoloji yöntemleri kurulmalıdır. Kokain, santral sinir sistemine, kalbe, karaciğere, nöromusküler sisteme ve böbreklere toksik etki eden doğal bir alkaloiddir. Yaygın suistimali, toplum sağlığı açısından önemli bir sorundur. Kokain genellikle etanol, opioidler, esrar ve sedatif hipnotikler gibi diğer suistimal edilen veya yasaklanmış ilaçlarla birlikte kullanılır. Çalışmamızda, kokain düzeyinin idrarda kalitatif ve kantitatif tayini amacıyla gaz kromatografisi kütle spektrometresi (GCMS) ile yöntem kuruldu. Kurulan yöntemin kesinliği, doğruluğu ve spesifikliği değerlendirildi. İdrardan kokainin izole edilmesi için sıvı-sıvı ekstraksiyon ve katı faz ekstraksiyon (SPE) yöntemleri uygulanarak karşılaştırıldı. Sıvı-sıvı ekstraksiyonda verim kokain için %77.6; SPE’de ise %81.2 olarak bulundu. Psikiyatri kliniğinden madde bağımlılığı kuşkusuyla gönderilen idrar örneklerinde yapılan analizler sonucu, örneklerden birinde metilekgonin ve benzoilekgoninin yanında morfin de belirlendi

DETERMINATION OF COCAINE IN URINE BY GC/MS METHOD

Although there are not enough researches in our country about drug abuse depending upon toxicological analysis, there is an impression that cocaine abuse is becoming widespread from current data. As a result, appropriate analytical toxicological method should be established in order to determine the drug abuse. Cocaine is a natural alkoloid that is toxic to central nervous system, heart, liver, neuromuscular system and kidneys. Widespread abuse of cocaine is an important health problem in society. Cocaine is usually misused with ethanol, opioids, marihuana and sedative hypnotics. In our study, qualitative and quantitative methods are established to determine cocaine levels from urine by GC/MS (gas chromatography mass spectrometry). Precision, accuracy, specificity of the established method is evaluated. In order to isolate cocaine from urine, liquid-liquid and solid phase extraction methods are applied and compared. Recovery rates of 77.6% by liquid-liquid extraction method and 81.2% by SPE method were obtained. In one of the suspicious urine samples, morphine is determined besides methylecgonine and benzoylecgonine

___

  • 1. Ellenhorn, M. J., Schonwald, S., Ordog, G., Wasserberger, J. "Cocaine" In. Ellenhorn's Medical Toxicology. USA, 2nd ed. Chapter 21, p.: 356-386 (1997).
  • 2. Lewis, R. J., Johnson, R. D., Angier, M. K., Ritter, R. M. "Determination of cocaine, its metabolitesi pyrolysis products, and ethanol adducts in postmortem fluids and tissues using Zymark® automated solid-phase extraction and gas chromatography mass spectrometry" J. Chromatogr. B„ 806 (2): 141-150 (2004).
  • 3. Cone, E. J., Hillsgrove, M., Darwin, W. D. "Simultaneous measurement of cocaine, cocaethylene, their metabolites, and "crack" pyrolysis product by gas chromatography-mass spectrometry" Clin. Chem., 40(7): 1299-1305 (1994).
  • 4. Goldfrank, L. R., Flomenbaum, N. E., Lewin, N. A., Weisman, R. S., Howland, M. E., Hoffman, R. S. "Cocaine" In: Goldfrank's Toxicologic Emergencies. Ed.: J.E. Hollander, R.S. Hoffman.USA, 6th ed. Chapter 65, p.: 1071-1089 (1998).
  • 5. Aoki, K., Takimoto, M., Ota, H., Yoshida, T. "Participation of CYP2A in cocaine-induced hepatotoxicity in female mice" Pharmacol. Toxicol., 87: 26-32 (2000).
  • 6. Abusada, G. M., Abukhalaf, I. K., Alford, D. D., Vinzon-Bautista, I.,Logan, B. K., Stafford, D.T., Tebbett, I. R., Moore, C.M. "Rapid screening for 100 basic drugs and metabolites in urine using cation exchange solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography with diode array detection" J. Anal. Toxicol, 14:154-159 (1990).
  • 7. Logan, B.K., Stafford D. T., Tebbett I. R., Moore, C.M. "Rapid screening for 100 basic drugs and metabolites in urine using cation exchange solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography with diode array detection" J. Anal. Toxicol., 14(3): 154-159 (1990).
  • 8. Blevins, D. D., Burke, M. F., Good, T. J., Harris, P. A., Van Home, K. C., Simpson, N., Yago, L. S. "Varian Sorbent Extraction Technology Handbook" Edited by Simpson, N., Van Home, K.C. USA (1993).
  • 9. Pocci, R., Dixit, V., Dixit, V. M. "Solid-phase extraction and GC/MS confirmation of barbiturates from human urine" J. Anal. Toxicol., 16: 45-47 (1992).
  • 10. Gnnnar, T., Mykkanen, S., Ariniemi, K., Lillsunde, P. "Validated semiquantitative/quantitative screening of 51 drugs in whole blood as silylated derivatives by gas chromatography-selected ion monitoring mass spectrometiy and gas chromatography electron capture detection" J. Chromatogr. B., 806(2):205-19 (2004).
  • 11. Gentili, S., Cornetta, M., Macchia, T. "Rapid screening procedure based on headspace solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry for the detection of many recreational drugs in hair" J. Chromatogr. B., 801(2):289-96 (2004).