MEKANOKİMYASAL YÖNTEMLE BOR OKSİTTEN ELEMENTEL BOR SENTEZLENMESİ VE KARAKTERİZASYONU

Bu çalışmada, susuz bor oksitten yola çıkarak katma değeri yüksek bor uç ürünlerinden biri olan elementel borun mekanokimyasal yöntem ile sentezi ve karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. İndirgeme işleminde spex tipi yüksek enerjili bilyalı değirmen kullanılmıştır. Farklı öğütme sürelerinde ve farklı tepkime oranlarında bor oksit ve magnezyum, inert atmosferde ve oda sıcaklığında öğütülmüştür. Öğütülen toz fırında sinterlenmiştir. Sentezlenen tozun karakterizasyonu, X-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM), enerji dağılım spektrofotometresi (EDS) ve yaş analiz yöntemleri ile gerçekleştirilmiştir. XRD analizine göre 1/3,3 toz bilya ağırlık oranında ve 600 dakika öğütme sonucunda elde edilen üründe elementel bor fazına rastlanmıştır. Yapılan seçici çözelti saflaştırma işlemlerinden sonra XRD, EDS ve yaş analiz sonuçları safsızlıkların dikkate değer ölçüde giderildiğini göstermiştir. Yaş analiz yöntemi ile borun safiyeti %95 olarak belirlenmiştir.

PDF

___

Arslan, D. ve Gürü, M., “Mekanokimyasal yöntemle bor karbür sentezi ve alüminyum matrisli kompozit malzemede kullanılabilirliğin incelenmesi”, Journal of the Faculty of Engineering and Architecture of Gazi University, Cilt 28, No 4, 876, 2013.
Balcı, Ö. ve Duman, İ., “Elementer Bor Üretim Proseslerine Genel Bakış”. Teknik Yazı, Türk Mühendis ve Mimar Odaları Birliği Metalurji Mühendisleri Odası Dergisi, 156. Sayı, 1-7, 2010.
Aydın, S. and Şimşek, M., “First-principles calculations of elemental crystalline boron phases under high pressure: Orthorhombic B28 and tetragonal B48”, Journal of Alloys and Compounds, (509), 5219, 2011.
Neale, R. N., “Elemental Boron & Magnesium Boride synthesis - Review”, 17th International Symposium of Boron&Borides, İstanbul, Turkey, Sept., 2011.
Bean, K.E. and Okla, W.E.M.M., "Boron Deposition Method", Patent No:3,053,636, 1962.
Kuehl, D.K., "Boron Production", Patent No: 3,488,152, 1970.
Harold, M., Baier, R.W. and Sawyer, D.L., “Process for Producing Amorphous Boron of High Purity”, Patent No: 529,862, 1958.
Tilekar, K.V., Gajbhiye, V.P., Prasanth, H. and Soman, T., “Preparation of high purity amorphous boron powder”, Defence Science Journal, (55), 471-475, 2005.
Vignolo, M., Romano, G., Bernini, C., Martinelli, A. and Siri, A.S., “A novel process to produce amorphous nano-sized B useful for MgB2 phase synthesis”, IEEE Transactions on Applied Superconductivity, (22), 1-16, 2012.
Stern, D.R. and McKenna, Q.H., “Production of Elemental Boron Electrolytically”, Patent No:649,730, 1959.
Jain, A., Anthonysamy, S., Ananthasivan, K., Ranganathan, R., Mittal, V., Narasimhan, S.V. and Rao, P.R.V., “Characterization of electrodeposited elemental boron”, Materials Characterization, (59), 890-900, 2008.
Furlani, E., Aneggi, E., Leitenburg, C. and Maschio S., “High energy ball milling of titania and titania–ceria powder mixtures”, Powder Technology, (254), 591, 2014.
Cedeno-Mattei, Y., Perales-Perez, O. and Uwakweh O.N.C., “Effect of high- energy ball milling time on structural and magnetic properties of nanocrystalline cobalt ferrite powders”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, (341), 17, 2013.
Bafrooei, H.B. and Ebadzadeh T., MgAl2O4 nanopowder synthesis by microwave assisted high energy ball- milling”, Ceramics International, (39), 8933, 2013.
Bilen, M., Gürü, M. and Çakanyıldırım, Ç., “Role of NaCl in NaBH4 production and its hydrolysis", Energy Conversion and Management, (72), 134, 2013.
Ağaoğulları, D., Balcı, Ö. and Duman, İ., “Mechanisms and Effects of Various Reducing Agents on the Fabrication of Elemental Boron”, 19th International Conference on Metallurgy and Materials, METAL, Czech Republic, 2010.
Çakanyıldırım, Ç. and Gürü, M., “Processing of NaBH4 from NaBO2 with MgH2 by ball milling and usage as hydrogen carrier”, Renewable Energy, (35), 1895-1899, 2010.
Dulski, T.R., “A manual for the Chemical Analysis of Metals”, ASTM, 152- 153, 1996.
Kang, S.J.L., “Sintering, Densification, Grain Growth, Microstructure”, Elsevier Butterworth-Heinemann, 224-226, 2005.
Schimmel, G.H., Huot, J., Chapon, L.C., Tichelaar, F.D. and Mulder, F.M., “Hydrogen Cycling of Niobium and Vanadium Catalyzed Nanostructured Magnesium”, J.Am.Chem.Soc., 127(41), 14348-14354, 2005.
Güney, B., “Bor Oksitten Elementel Bor Tozu Parametrelerinin Araştırılması”, Yüksek Lisans Tezi, Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 39-46, 2007.
Swanson, H.E., and Tatge, E., “Standard X-ray Diffraction Powder Patterns. ”, U.S. Government Printing Office, 1953.
McCarty, L.V., Kasper, J.S., Horn, F. H. , Decker, B. F., and Newkirk, A. E., “A New Crystalline Modification of Boron”, J. Am. Chem. Soc., 80 (10), 2592– 2592, 1958.
Li, Y., Wang Y., Lv, Q., Qin Z. and Liu X., “Synthesis of uniform plate- like boron nitride nanoparticles from boron oxide by ball milling and annealing process”, Materials Letters, (108), 97, 2013.
Wevers, M.A.C., Schön, J.C., and Jansen, M., “Determination of Structure Candidates of Simple Crystalline AB2 Systems”, Journal of Solid State Chemistry, 136(2), 233-246, 1998.